库伦法水分测定仪的校准计算需通过标准物质标定,核心步骤如下:
1.校准点选择
通常选择10μg、100μg、1000μg、5000μg四个校准点,覆盖库伦法水分测定仪量程范围。
使用1‰水分标准物质(如10μL对应10μg水)或纯化水(如5μL蒸馏水对应5000μg水)作为标液。
2.标定操作
称重法:用微量进样器吸取标液至刻度→天平称重(W₁)→注入电解池(针头需浸入液面以下)→擦干针头后称重(W₂)→计算注入质量(W₁-W₂)。
直接注入法:对液体样品可直接注入已知体积的标液,库伦法水分测定仪自动计算消耗电量。
3.计算公式
4.重复性验证
对同一标液(如10μL)连续测定6次,结果偏差应符合仪器精度要求(如相对标准偏差≤5%)。
5.注意事项
卡尔费休试剂需临用前1小时内标定,避免滴定度下降。
电解速度可通过计时1000μg测定时间验证,通常需≤5分钟。
库伦法水分测定仪校准后需记录漂移值,确保后续检测扣除环境水分干扰。