容量法水分测定仪的滴定度与准确度是衡量其性能的核心指标,二者受试剂、操作、环境及仪器状态等多因素影响。以下是关键要点分析:
一、滴定度的定义与测定
1.滴定度含义
容量法中的滴定度指每毫升卡氏试剂可滴定水的质量(单位mg/mL),是试剂浓度的实际校正系数。库仑法则无需测定滴定度。
2.容量法水分测定仪测定方法
使用标准水(如10.0±0.1mg/g水溶液)或纯水标定,通过多次测量取平均值。
建议消耗滴定剂体积为计量管容量的10%-90%,以减少误差。
3.测定频率
密封性差、湿度高或对精度要求高时需每日测定;单组份试剂比双组份更易变化。
二、影响准确度的关键因素
1.试剂与电极
试剂失效或污染(如吸收环境水分)会导致滴定度漂移,需定期更换。
电极污染或钝化(如样品残留)会延迟终点判断,需用无水乙醇或硝酸清洗。
2.容量法水分测定仪操作规范
样品需完全溶解,避免与电极接触;进样速度慢可能导致水分挥发。
搅拌速度需均匀,避免跳子干扰电极。
3.环境与仪器
湿度>80%或温度波动大时,环境水分渗入会加大漂移值。
密封圈老化、管路漏气需及时更换。
三、校准与维护建议
1.定期校准
按《JJG 1154-2018》标准进行计量性能验证,包括重复性、线性度等。
使用标准物质(如酒石酸钠)校准,确保环境温湿度稳定。
2.日常维护
每日清洁滴定池和电极,检查干燥剂变色情况。
长期停用需清空试剂,断电防潮。
四、容量法水分测定仪常见问题与解决
滴定时间过长:检查密封性、试剂有效性或电极污染。
结果偏差大:排除样品干扰(如醛酮类副反应),或更换专用试剂。
通过规范操作和定期维护,可显著提升容量法水分测定仪的准确性与可靠性。