容量法水分测定仪的底液(溶剂)是滴定反应的基础介质,其选择与处理直接影响测定结果的准确性。核心要点解析如下:
一、底液的核心作用
1.溶解样品:确保待测物充分分散,便于水分与卡氏试剂反应。
2.提供反应环境:维持滴定池内均一的化学条件,避免局部浓度干扰。
3.隔离环境水分:通过封闭体系减少空气中水分对测定的干扰。
二、底液操作关键步骤
1.注液:
用量约30ml,需完全浸没电极铂金头。
使用容量法水分测定仪“吸溶剂”功能注入,避免手动操作引入水分。
2.脱水预处理(打空白):
滴定至终点,消除溶剂及滴定池内残余水分。
未脱水将导致结果偏高。
3.密封维护:
滴定池需加装干燥管(如U型管填干燥剂)防潮。
环境湿度>;70%时尽量避免测试。
三、常见问题与解决方案
1.底液污染:
现象:漂移值异常升高(>20μL/min)。
处理:更换新溶剂,清洗容量法水分测定仪滴定池。
2.副反应干扰:
醛酮类样品需专用溶剂,否则生成缩醛/酮消耗额外试剂。
3.结块/沉淀:
固体样品需研磨或加热助溶,避免堵塞管路。
我们在使用容量法水分测定仪操作的过程中要注意滴定度校准:每次更换溶剂后需用纯水或标准水标定试剂浓度。